A Magyar Élelmiszerkönyv előírásainak hatályára vonatkozó rendelkezéseket az élelmiszerekről szóló 1995. évi XC. törvény tartalmazza.

A Magyar Élelmiszerkönyv előírásait - az Európai Unió gyakorlatát követve folyamatosan igazítják a fogyasztói igények változásaihoz, a tudomány és technika újabb eredményeihez. Ezért ezen előírás használata előtt győződjön meg arról, hogy a szöveg időközben nem változott-e.
A változásokat a Mezőgazdasági és Élelmezésügyi Értesítő közli. Az előírásokat az MSZT Szabványbolt (Budapest IX., Üllői út 25., levélcím: Budapest, Pf. 24, 1450) árusítja.

Az I. mellékletben megadott halfajokhoz tartozó feldolgozatlan haltermékek emberi fogyasztásra alkalmatlanok, ha az érzékszervi vizsgálatok kétséget támasztanak a frissességükkel kapcsolatban és a TVB-N-tartalmuk az alábbi határértékeket meghaladja:

• 25 mg nitrogén/100 g halhús

az I. melléklet A. pontjában megadott halfajokra,
 
• 30 mg nitrogén/100 g halhús

az I. melléklet B. pontjában megadott halfajokra,
 
• 35 mg nitrogén/100 g halhús

az I. melléklet C. pontjában megadott halfajokra.

1. A TVB-N-határérték ellenőrzésére döntő módszerként a II. melléklet szerinti eljárást kell alkalmazni.

2. A desztillációt olyan berendezéssel kell végezni, amely megfelel a III. mellékletben megadott vázlatrajz alapelveinek.

3. A TVB-N-határértékek ellenőrzésére az alábbi rutinvizsgálatok használhatók:

• Conway és Byrne (1933) által ismertetett mikrodiffúziós módszer,
• Antonacopoulos (1968) által leírt közvetlen desztillációs módszer,
• triklór-ecetsavval fehérjementesített kivonat desztillációja

[Hal és Halipari Termékek Codex Alimentarius Bizottsága (1968)].

4. A minta legalább 3 különböző pontból vett és darálással homogenizált, legkevesebb 100 g húsból álljon.

Ez az előírás 1997. január 1-jén lép hatályba.
 
 
 

I. MELLÉKLET
 

A. Sebastes fajok,
    Helicolenus dactylopterus,
    Sebastichthys capensis.

B. A Pleuronectidae családhoz tartozó laposhalfajok (kivétel a Hippoglossus fajok: Óriás laposhal).

C. Atlanti lazac (Salmo salar),
     a Merlucciidae családhoz tartozók fajok,
     a Gadidae családhoz tartozó tőkehalfajok.
 

II. MELLÉKLET
 

1. A módszer célja és alkalmazási területe

A módszer célja az illó-bázikus nitrogéntartalom meghatározása halakban és haltermékekben. A módszer 5 mg/100 g és 100 mg/100 g közötti koncentrációtartományban alkalmazható.

A TVB-N-koncentráció alatt a következőkben ismertetett módszerrel meghatározott illó-bázikus nitrogéntartalom átlagértékét értjük, mg/100 g-ban kifejezve.

A vizsgálandó mintából az illó nitrogénbázisokat perklórsavoldattal extraháljuk.
A kivonatot lúgosítás után vízgőz-desztillációnak vetjük alá. Az illó bázikus komponenseket savas közegben elnyeletjük. A TVB-N-koncentrációt a megkötött bázisok titrálásával határozzuk meg.

4.1. Víz

Az oldáshoz, a hígításhoz vagy a mosáshoz minden esetben desztillált vagy ioncserélt (sómentesített) vizet kell használni.
Oldat alatt, ha más nincs előírva, vizes oldatot kell érteni.

4.2. Vegyszerek

Minden esetben, analitikai tisztaságú vegyszereket kell használni, hacsak az előírásban más nincs.

4.2.1. Perklórsavoldat, 6 g/100 ml

4.2.2. Nátrium-hidroxid-oldat, 20 g/100 ml

4.2.3. Sósavmérőoldat, 0,05 mol/l (0,05 N)

Megjegyzés:
Automata desztillálóberendezés esetén a titrálást 0,01 mol/l (0,01 N) sósavmérőoldattal kell elvégezni.

4.2.4. Bórsavoldat, 3 g/100 ml

4.2.5. Szilikonos habzásgátló anyag

4.2.6. Fenolftalein-indikátoroldat: 1 g/100 ml 95 %-os etanolban

4.2.7. Indikátoroldat (Tashiro-féle keverék indikátor):

2 g metilvörös és 1 g metilénkék 1000 ml 95 %-os etanolban oldva.

A szokásos laboratóriumi felszerelés, különösképpen:

5.1. Mérleg, 0,1 g pontosságú

5.2. Húsőrlő berendezés, amellyel megfelelő homogenitás érhető el

5.3. Keverőberendezés (8 000-45 000 fordulatszám/perc) a hozzá tartozó keverőedénnyel

5.4. Redős szűrő, átmérő: 150 mm, gyorsszűrő

5.5. Büretta, 5 ml térfogatú, 0,01 ml-es beosztással

5.6. Jódszámlombik, 200 ml térfogattal

5.7. Pipetta, 50 ml térfogattal

5.8. Vízgőz-desztilláló készülék, a III. melléklet szerint

Olyan készülék, amely egy adott időn belül szabályozhatóan változatlan vízgőzmennyiséget termel. Biztosítja, hogy a lúgosító anyagok hozzáadása után felszabaduló bázisok a készülékből ne illanjanak el.

Figyelmeztetés ! Amikor perklórsavval dolgozunk, ügyeljünk az erősen maró anyagra vonatkozó munka- és balesetvédelmi utasítások maradéktalan betartására.

A minta előkészítését a laboratóriumba érkezés után azonnal el kell kezdeni.
A legalább három különböző pontból vett, kb. 100 g tömegű húst húsőrlő berendezéssel (5.2.) aprítjuk. A gondosan aprított mintából 10 g-ot ( 0,1 g pontossággal) bemérünk a keverőedénybe, majd hozzáadunk 90,0 ml perklórsavoldatot (4.2.1.). A keverő-berendezéssel (5.3.) 2 percig homogenizáljuk, majd redős szűrőn (5.4.) 200 ml-es jódszámlombikba (5.6.) leszűrjük. Az így kapott kivonat legalább 7 napig tartható el hűtőszekrényben 2-6 °C közötti hőmérsékleten.

A kapott kivonatból 50,0 ml-t a vízgőz-desztilláló készülék (5.8.) mintatartójába pipettázunk. Hozzáadunk néhány csepp fenolftalein-indikátoroldatot (4.2.6.), néhány csepp szilikonos habzásgátló anyagot (4.2.5.), és 6,5 ml nátrium-hidroxid oldatot (4.2.2.) és azonnal elkezdjük a vízgőz-desztillációt.
A készülék hűtőcsöve egy felfogó edénybe merül, amelyben 100 ml bórsavoldatot (4.2.4.) mértünk. A bórsavoldat 3-5 csepp Tashiro-indikátort (4.2.7.) tartalmaz. A desztillációt úgy kell szabályozni, hogy 10 perc alatt kb. 100 ml desztillátumot kapjunk. Pontosan 10 perc elteltével a desztillációt fejezzük be. A szedőedényből kiemeljük a hűtőcsövet, és desztillált vízzel lemossuk.

Megjegyzés:
A készüléket 50 mg TVB-N/100 g-mal egyenértékű NH₄Cl-oldat desztillációjával ellenőrizni kell.

A szedőedényben megkötött illó nitrogénbázisokat sósavmérőoldattal (4.2.3.) végzett titrálással határozzuk meg.
A végpont pH-jának 5,0  0,1 kell lennie.

A 6.2. pont szerint eljárva vakpróbát kell végezni, kivonat helyett 50,0 ml perklórsavoldattal (4.2.1.).

Az illó nitrogénbázisok nitrogénkoncentrációját a következő képlettel számítjuk ki:

TVB - N =((V₁-V₀) x 0,14 x 2 x 100) / M

ahol:

TVB-N az illó bázisok nitrogénkoncentrációja, mg/100 g minta;
V₁        a mintához fogyott 0,01 molos sósavoldat térfogata, ml;
V₀        a vakpróbához fogyott 0,01 molos sósavoldat térfogata, ml;
M         a bemért minta tömege, g.

Két párhuzamos mérést kell végezni. Az alkalmazott módszer megfelelő, ha a két eredmény közötti különbség legfeljebb 2 mg/100 g.

S_r = 1,20 mg/100 g

S_R = 2,50 mg/100 g

III. MELLÉKLET
 

		hűtő
vízgőz-  fejlesz-  tő  beren-  dezés		hideg víz
desz-  tillá-  lócső
gőz-  beve-  zető cső		hűtő vége
minta-  kivonat		szedő-  edény bór-  sav-  oldat-  tal